Аналитическая просвечивающая электронная микроскопия

бакалавриат

28.03.01 Нанотехнологии и микросистемная техника (компоненты микро- и наносистемной техники; материалы микро- и наносистемной техники)

11.03.04 Электроника и наноэлектроника (нанотехнология в электронике; микроэлектроника и твердотельная электроника)

1. Введение

Введение в современные диагностические и аналитические методы. Историческая справка о полупроводниковом материаловедении. Цели и задачи диагностики структуры и состава. Обзор аналитических методов исследования. Анализ вещества и аналитическая информация. Качественный и количественный анализ. Влияние геометрии и состава на свойства вещества и на характеристики наноструктурированных систем. Стадии анализа.

Введение в просвечивающую электронную микроскопию. Взаимодействие электронного пучка с материалом образца. Вторичное излучение. Характеристичное и тормозное рентгеновское излучение, оже-электроны, "истинные" вторичные электроны, упруго-рассеянные электроны, дифрагированные электроны. Методы электронной микроскопии с аналитическими приставками для энергодисперсионной спектроскопии и спектроскопии характеристических потерь энергий электронов.

Понятие структуры. Функция радиального распределения. Идеальный кристалл. Газ. Жидкость. Аморфное тело. Поликристалл. Текстуры. Мозаичный кристалл. Реальный кристалл.

2. Теория просвечивающей электронной микроскопии

Кинематическая теория рассеяния. Амплитуда рассеяния. Обратное пространство. Сфера отражения. Сфера ограничения. Обратное преобразование Фурье. Дифракция на кристалле. Обратная решетка. Особенности электронографического и рентгенографического методов.

Дифракция. Интерпретация дифракции по Вульфу-Брэггу. Условие Лауэ. Атомный фактор рассеяния. Структурный фактор рассеяния. Разрешенные и запрещенные рефлексы. Построение точечных электронограмм. Электронограммы от поликристаллов. Электронограммы от текстур.

Устройство просвечивающего электронного микроскопа. Ход лучей. Режим дифракции. Режим микроскопа. Режим микродифракции. Режим сходящегося пучка. Режим нанодифракции. Светлопольное и темнопольное изображения. Сканирующий ПЭМ.

Образование точечных электронограмм. Факторы, влияющие на образование точечных электронограмм. Конечный размер кристалла, мозаичность, расхождение первичного пучка. Влияние кривизны сферы отражения. Лауэ-зоны.

Динамическая теория рассеяния. Длина экстинкции. Уравнения Хови-Уэлана. Эффект двойной дифракции. Лауэ-зоны. Кикучи-дифракция.

Микроскопия в просвечивающем электронном микроскопе. Режим микроскопа. Двухпучковое приближение. Светлопольное и темнопольное изображение. Длина экстинкции и изображение в ПЭМ. ПЭМ для клиновидной структуры и ПЭМ для структуры с изгибом. Большеугловые (кольцевые) изображения. Режим Z-контраста. Фазовый и дифракционный контраст. Методы увеличения контрастного сигнала. Эффект муара. Лоренцева микроскопия.

3. Оборудование просвечивающей электронной микроскопии

Электронная пушка, электронная оптика. Электронная пушка. Виды катодов. Работа электронной пушки. Формирование кроссовера. Электромагнитные линзы. Полюсные наконечники. Аберрации электронной оптики. Визуализация изображения.

Вакуумная система. Форвакуумный роторный насос. Диффузионный насос. Турбомолекулярный насос. Ионно-геттерный насос. Титановый сублимационный насос. Давление в частях ПЭМ-колонны. Измерители давления. Шлюзовые камеры.

Гониометр. Назначение и устройство гониометра. Положение гониометра в колонне. Охлаждение, нагревание образцов. Поворотные гониометры. Держатели образцов. Материал держателей для различных режимов ПЭМ. Загрузка образца.

Юстировка просвечивающего электронного микроскопа. Юстировка электронной пушки. Напряжение смещения и температура катода. Юстировка конденсора. Настройка астигматизма конденсора. Юстировка вольтового центра объективной линзы. Коррекция астигматизма объективной линзы. Коррекция астигматизма промежуточной линзы. Юстировка проекционной линзы. Настройка фокуса объективной линзы.

4. Аналитический просвечивающий электронный микроскоп

Энергодисперсионная рентгеновская спектроскопия. Принцип действия детекторов рентгеновского излучения. Работа электроники в методе энергодисперсионной спектроскопии. Разрешение по энергии, пространственное разрешение, сравнение с методом рентгеновского микроанализа. Локальный количественный анализ. Картирование содержания элементов.

Спектроскопия характеристических потерь энергий электронов. Взаимодействие первичных электронов с остовными уровнями атомов. Гамма-фильтр. Омега-фильтр. Фильтрация изображений и получение карты распределения элементов. Локальный количественный анализ.

5. Методы подготовки образцов

Самоподдерживающиеся образцы. Панчер. Ультрозвуковая резка. Димплер. Химическое утонение. Ионное травление. Полировка. Препарирование дисперсных образцов. Приготовление поперечного шлифа.

Несамоподдерживающиеся образцы. Сетки и мембраны. Электрополировка. Ультрамикротомия. Диспергирование. Метод реплик. Экстракция. Скалывание. Селективное химическое травление. Литографические методы.

Список вопросов к экзамену

1. Взаимодействие электронного пучка с материалом образца. Вторичное излучение. Характеристичное и тормозное рентгеновское излучение, оже-электроны, "истинные" вторичные электроны, упруго-рассеянные электроны, дифрагированные электроны.
2. Основные закономерности и допущения кинематической теории рассеяния коротковолнового излучения на кристаллах. Математический аппарат дифракционного эксперимента. Понятие обратного пространства, обратной решетки.
3. Дифракция на кристаллах в свете обратной решетки и сферы Эвальда. Геометрическое построение дифракции. Правомочность замены сферы Эвальда плоскостью.
4. Понятие атомной, структурной амплитуд, структурного фактора. Законы погасания для кубических кристаллов.
5. Основная формула электронографии. Применение. Факторы, влияющие на точность расчетов при использовании основной формулы электронографии.
6. Геометрия основных типов электронограмм (монокристалл, текстура, поликристалл);
7. Геометрия и симметрия точечных электронограмм. Правила построения эталонных точечных электронограмм. Правила индицирования точечных электронограмм.
8. Электронограммы от поликристаллов. Расшифровка электронограмм от поликристалла. Определение по электронограмме поликристалла вещества и типа решетки Браве (кубическая система).
9. Электронограммы от текстур. Закономерности расположения рефлексов на электронограммах от прямых и косых текстур.
10. Электронограммы с кикучи-линиями. Применение электронограмм с кикучи-линиями.
11. Пространственная разрешающая способность электронного микроскопа. Способы увеличения разрешающей способности ПЭМ.
12. Основные узлы просвечивающего электронного микроскопа. Назначение. Режимы работы микроскопа. Ход лучей.
13. Устройство просвечивающего электронного микроскопа. Электронная пушка. Виды катодов и их сравнительные характеристики.
14. Устройство просвечивающего электронного микроскопа. Назначение конденсора. Однолинзовый и двухлинзовый конденсор.
15. Устройство электромагнитной линзы. Аберрации электронных линз. Способы устранения аббераций.
16. Режим микродифракции в просвечивающем электронном микроскопе. Назначение селекторной диафрагмы. Порядок действий оператора для перехода в режим микродифракции.
17. Темнопольное и светлопольное изображения. Назначение апертурной диафрагмы. Кольцевое темнопольное изображение.
18. Методы просвечивающей электронной микроскопии. Метод прямого разрешения, метод Муара, метод дифракционного контраста. Метод Z-контраста.
19. Изображение дефектов кристаллического строения в просвечивающей электронной микроскопии. Изучение дислокационной структуры, дефектов упаковки.
20. Рентгеновская энергодисперсионная спектроскопия в просвечивающем электронном микроскопе. Аналитический сигнал. Артефакты на спектре. Сканирующий просвечивающий электронный микроскоп. Картирование элементного состава.
21. Спектроскопия характеристических потерь энергий электронов в просвечивающем электронном микроскопе. Аналитический сигнал. Сканирующий просвечивающий электронный микроскоп. Картирование элементного состава.
22. Методы препарирования самоподдерживающихся образцов для просвечивающего электронного микроскопа.
23. Методы препарирования несамоподдерживающихся образцов для просвечивающего электронного микроскопа.
24. Влияние состава на свойства вещества. Влияние состава на свойства наноструктурированных объектов.
25. Аналитические возможности методов электронной микроскопии и спектроскопии для диагностики структуры, состава и других свойств твердотельных структур.
26. Аналитический сигнал, шум, отношение сигнал/шум, фон. Математические методы обработки изображений, полученных в различных режимах работы аналитического просвечивающего электронного микроскопа.
27. Гониометр. Назначение и устройство гониометра. Виды гониометров.
28. Вакуумная система просвечивающего электронного микроскопа. Виды насосов, процедура подготовки образца и его загрузка.